土壤有效硼的测定方法及注意事项

摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤和结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出了检测中的注意事项。关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项促进植物茂盛生长和生殖器官正常发育，有利于开花结果，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼易抑制作物根尖分生组织的细胞分化和伸长，导致木栓化。坏死，并形成“芽不花”、“花不果”、“皮无仁”和“无穗病”等，严重影响农作物的产量和品质。但硼供给过多会引起作物硼中毒。因此，根据土壤中速效硼含量，合理供给硼是提高作物产量和品质的关键措施之一。土壤有效硼的检测精度是确定硼含量的重要依据。笔者根据近年来土壤有效硼检测的经验，现将土壤有效硼的检测方法及注意事项介绍如下。 1 测定方法1.1 方法原理用沸水提取土壤中的有效硼，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾褪去有机物的颜色后，用甲亚胺-H比色法测定提取液中硼的量。在弱酸性介质中，硼与甲亚胺形成黄色络合物。测量浓度范围为0~1mg/mL，符合朗伯-比尔定律。稳定显色时间可达3小时，一般显色1小时后测色。 1.2 高锰酸钾溶液试剂配制：称取31.62g高锰酸钾，溶于水，并稀释至1L。硫酸溶液：量取浓硫酸（高级纯）168mL，缓慢加入盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后稀释至1L。酸性高锰酸钾溶液：将上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天配制。抗坏血酸溶液：称取5.00g抗坏血酸，加水溶解，稀释至50mL，当天配制。甲亚胺溶液：称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶液于60mL温水中，稀释至100mL，必要时过滤，使用时立即配制。 pH值5.65.8缓冲溶液：称取250g醋酸铵和10.0g EDTA二钠盐，溶于250mL水，冷却后稀释至500mL，然后加入80mL 1:4硫酸（优级）溶液，摇匀（酸度计检查pH 值）。混合显色剂：量取3体积上述甲亚胺溶液和2体积上述缓冲溶液并混合，当天配制。硫酸镁溶液：称取10.0 g硫酸镁，溶于水，并稀释至100 mL。硼标准系列溶液：称取0.5719g 已在浓硫酸干燥器中干燥至少24 小时的硼酸（优级）于400mL 烧杯中，加入200mL 无硼水溶液，转移至1L 容量瓶中定容，装入塑料瓶中保存。吸取50.00mL上述溶液至500mL容量瓶中，定容，即为10g/mL硼标准系列溶液，储存于塑料瓶中。分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL 于7 个50mL 容量瓶中，定容，即0.0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL。 mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0mg/mL硼标准系列溶液，储存于塑料瓶中（硼标准溶液也可直接从厂家购买）。 1.3 操作步骤称取细度为2mm的风干土样10.00g放入250mL石英锥形烧瓶中，加20.00mL水，安装回流冷凝器，文火煮沸，保持煮沸5min（精确计时） ，移开热源，继续回流冷凝5分钟（准确计时），冷却。向样品中加入2滴硫酸镁溶液以加速澄清，并倒在滤纸上一次。滤液装在塑料瓶中。同时做空白试验。吸取4.00mL滤液至比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，静置2-3分钟；加0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00mL显色剂混匀，摇匀；静置1小时后，用2cm光程比色皿，在分光光度计上于波长415nm处比色测定，读取吸光度，查校准曲线，得出测定液扣除空白吸光度后的值。硼含量。用同样的方法制作标准曲线。 1.4 结果计算式中：m1为显色液中硼的含量，g； D为分馏倍数，这里为5； m 是样品的质量。

2 注意事项该方法操作简单快捷，便于批量操作，但灵敏度和准确度不高，显色反应慢，因此操作中必须把握要点。现将检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下： （1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，并储存于塑料瓶中。 (2)由于福尔马肼试剂本身颜色较深，影响吸光度，用胖肚移液器加入5mL混合显色试剂，可提高准确度，减少误差。 (3)每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。 (4)由于分光光度计中溶液的吸光度不稳定，每批样品应在1小时内完成。 (5) 每10个土样进行平行测量，平行测量结果以算术平均值表示，保留小数点后2位，允许绝对误差。有效硼含量0.20mg/kg，允许绝对差0.03mg/kg；有效硼含量0.200.50mg/kg，允许绝对差0.05mg/kg；有效硼含量为0.50mg/kg，允许绝对差0.06mg/kg。 (6)甲亚胺-H比色法适用于较高浓度的测定。不同土壤含量的检测灵敏度不同。例如，黑土土壤有效硼含量为0.3-1.0mg/kg，更方便测量；但在钙质土壤中的含量为0.02-0.30mg/kg，特别是在0.02-0.10mg/kg的低含量时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。这些测量条件：紫心明的质量对测量结果影响很大。一般优质产品颜色呈亮黄色，无杂质。若有暗黄色杂质，黑色沉淀较多，则为劣药，测定结果也不理想。 将吸取的滤液置于塑料比色管中。 塑料比色管必须清洗干净，以尽量减少误差。 在密闭光照、恒温条件下，置于25培养箱中12小时，然后用分光光度计测定。

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